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    重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进(二) 偶联提高了测定上限

    发布时间:2025-05-15 10:42:51 来源:语海云栈 作者:综合

    在亚硝酸盐氮为0~0.6mg/L的重氮中亚浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度的偶联线性方程为y=3.0907x+0.0072,相关系数为0.9994,法测呈现出很好的定水的改线性关系,与国标法相比,硝酸该改进法的盐氮测定上限提高了3倍,可能是重氮中亚重氮试剂浓度的增加,使更多亚硝酸盐氮产生重氮反应,偶联提高了测定上限。法测标准曲线灵敏度为3.0907,定水的改与国标法灵敏度(3.1944)基本接近,硝酸极差仅为0.1037,盐氮相对极差为3.22%,重氮中亚没有显著变化。偶联

    3、法测改进法亚硝酸盐氮的测定

    (1)国标法与改进法测定亚硝酸盐氮结果的比较

    配制亚硝酸盐氮浓度为15mg/L的标准溶液,将标准溶液准确稀释10倍、30倍、50倍、100倍、200倍,对国标法和改进法测定的亚硝酸盐氮浓度进行比较,结果如表1所示。按国标法测定时,将标准溶液稀释10倍、30倍、50倍,均超过校准曲线的线性范闱,无法准确计算出亚硝酸盐氮浓度,因此需要继续稀释至100倍、200倍。但是由于稀释倍数过大,导致测定误差均超过5%,甚至超过10%,对于缺少精密移液器配置的实验室,误差将会更大,实现精密测定的难度明显加大;按改进法测定时,只有在水样稀释10倍时,测量结果超过校准曲线的线性部分,其他情况均可测定,当稀释30倍、50倍时,相对误差均低于5%,准确度良好。由此可知,按照改迸法测定时可稀释的倍数范围明显加宽,节省了高浓度水样多梯度实验的时间和药剂,增强了实验的可操作性、准确性。


    d1

    (2)改进法测定亚硝酸盐氮检出限

    利用改进的亚硝酸盐氮显色剂对去离子水进行20次的空白测定,测得吸光度分别为0.050、0.053、0.049、0.048、0.049、0.050、0.052、0.048、0.050、0.050、0.051、0.049、0.053、0.051、0.05、0.048、0.047、0.048、0.051、0.050。按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168—2010)标准中方法检出限的一般确定方法,测定改进法的检出限:

    d2

    式中:MDL为方法检出限,n为样品的平行测定次数,t(n-1,0.99)为自由度为(n-1)、置信度为99%时的t分布(单侧),S为n次平行测定的标准偏差。当S=0.00168,n=20,则t=2.539。计算出改进法检出限为0.0042mg/L。

    (3)改进法准确度、精密度的测定

    移取亚硝酸盐氮标准溶液2(0.5mg/L)50mL于6支具塞比色管中,用改进法测定亚硝酸盐氮浓度,测量结果如表2所示。其中,6次平行测定的平均值为0.508mg/L,相对误差为1.60%,6组数据的相对标准偏差为1.34%。可见,改进法准确度、精密度良好,重复性、稳定性也较高。

    d3

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    相关链接:亚硝酸盐氮,国标法,国家标准物质网

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